吹掃捕集技術作為樣品的前處理方式,以其取樣量少、富集效率高、受基體干擾小、容易實現在線檢測等優點,自上世紀70年代科學家發表有關色譜法測定水中揮發性有機物論文以來,一直受到環境科學與分析化學界的重視。
進樣操作需要用到專用的進樣針,使用人員可以輕松去除進樣針推桿,把水樣裝入針筒,可以通過和旋轉閥連接的進樣針把內標或替代樣品直接加入水樣,還可以把進樣針和閥通過魯爾接頭直接連接。進樣針可用于飲用水樣品分析。
吹掃捕集儀操作步驟如下:
(1)取一定量的樣品加入到吹掃瓶中;
?。?)將經過硅膠、分子篩和活性炭干燥凈化的吹掃氣.以一定流量通入吹掃瓶,以吹脫出揮發性組分;
(3)吹脫出的組分被保留在吸附劑或冷阱中;
?。?)打開六通閥,把吸附管置于氣相色譜的分析流路;
(5)加熱吸附管進行脫附,揮發性組分被吹出并進入分析柱;
?。?)進行色譜分析。
與靜態頂空比較
相同點:
用氮氣或氦氣,或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來
不同點:
1.連續性。技術使氣體連續通過樣品,將其中的揮發組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集,在進行分析測定,是一種非平衡態的連續萃取。
2.靈敏度。與靜態頂空相比,動態頂空的分析靈敏度大大提高。然而一些極易揮發的物質在吹掃-脫附過程中可能部分損失,而一些低揮發性物質不可能100%都吹出且富集到捕集管中。因此定量分析時需合理控制吹掃溫度。
3.靜態頂空各自問題。動態頂空最主要問題是吹掃過程中大量水蒸氣被攜帶出來,水蒸氣富集到捕集管中不僅對捕集管中固定相造成損害且水蒸氣進入氣相色譜儀中給色譜柱也造成損害,所以在水蒸氣進人捕集管前需將其除去,增加了儀器的復雜性,同時物質在此過程可能會有一定損失。
另一個問題就是捕集器有可能交叉污染。另外大都使用于水樣分析。
靜態頂空大多使用于揮發性物質分析,而吹掃捕集可以達到半揮發性物質。